Destillatio: Destillen und Destillieren

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Edmund Oskar von Lippmann: Zur Geschichte der ununterbrochenen Kühlung bei der Destillation. In: Chemiker-Zeitung 1, 1915, Nr. 1/2. Bei der Bewegung des Zonenerhitzers den Container entlang von oben nach unten lässt sich ein festes Kondensat im Container mit der gleichmäßigen Verteilung der Beimischungen formen und der reinste Teil des Kondensats kann als Produkt ausgegrenzt werden. Der Prozess kann mehrmals wiederholt werden, wofür das früher erhaltene Kondensat (ohne Umwälzung) in den unteren Teil des Containers an den Ort des raffinierten Stoffes versetzt werden soll. Die ungleichmäßige Verteilung der Beimischungen im Kondensat (d.h. die Reinigungswirkung) steigt mit der Anzahl der Wiederholungen des Prozesses. Herwig Buntz: Destillation. In: Werner E. Gerabek, Bernhard D. Haage, Gundolf Keil, Wolfgang Wegner (Hrsg.): Enzyklopädie Medizingeschichte. De Gruyter, Berlin/ New York 2005, ISBN 3-11-015714-4, S. 295 f. Johann Stichlmair: Distillation. In Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Barbara Elven (Edit.), 7th Edit, Vol. 11, S.425–494, Wiley-VCH, Weinheim, 2011, ISBN 978-3-527-32943-4.

Ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch kann durch fraktionierte Destillation getrennt werden. Dabei wird der zum Auffangen des Destillates genutzte Behälter nach dem Abtrennen der am niedrigsten siedenden Fraktion ausgewechselt. Der Zeitpunkt zum Wechseln wird dabei durch eine Änderung der Temperatur im Destillationskopf angezeigt. Meist wird noch bis zum Erreichen des Siedepunkts der nächsten Komponente eine Zwischenfraktion abgetrennt, da im Übergangsbereich häufig ein Gemisch entsteht, und um Reste der vorherigen Fraktion aus dem Kühler zu entfernen. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann durch Zwischenschalten einer Kolonne das Volumen der unsauberen Zwischenfraktion klein gehalten werden. Die grundlegende Funktionsweise der Destillation bleibt bei allen Methoden gleich. Allerdings lassen sich manche Stoffe nicht direkt beim ersten Mal vollständig trennen. Daher kommt es oft vor, dass mehrere Destilliervorgänge notwendig sind. Es gibt verschiedene Wege, wie dies nun geschehen kann. Im Folgenden lernst Du die wichtigsten Methoden kennen. Die mehrstufige Destillation und RektifikationWird wie in der Abbildung rechts eine Mischung aus den Komponenten 1 und 2 erhitzt, so steigt die Temperatur bis zum Erreichen der Siedekurve an. Die Zusammensetzung der Gasphase über der siedenden Flüssigkeit ist diejenige, welche die Taupunktkurve bei der gleichen Temperatur anzeigt (waagerechte Linie). Durch Kondensation erhält man eine Flüssigkeit, deren Zusammensetzung der der Gasphase entspricht, also einen erhöhten Anteil der niedriger siedenden Komponente 2 enthält (senkrechte Linie). Tatsächlich ist der Gehalt durch unvollständige Gleichgewichtseinstellung geringer. Außerdem verarmt die übrig bleibende Flüssigkeit (in der Technik: Destillationssumpf) mit der Zeit an der niedrigsiedenden Komponente, wodurch die waagerechte Linie nach oben verschoben wird. Häufig ist es wichtig, dass die zwei Stoffe so vollständig wie möglich voneinander getrennt werden. Besonders in homogenen Gemischen ist dies oft sehr kompliziert. Es kommt daher bei einer Destillation vor, dass mehrere Schritte notwendig sind. Man bezeichnet das allgemein dann als mehrstufige Destillation. Mithilfe der Heizung wird die Substanz dann erwärmt, bis einer der Stoffe zu sieden beginnt und kondensiert. In seinem gasförmigen Zustand verflüchtigt er sich nach oben, von wo aus er in den Liebig-Kühler geleitet wird. Dieser besteht aus dem Kühlrohr, durch das das Gas geleitet wird, und einem Mantel mit Kühlwasser. Der aktuell gasförmige Stoff wird wieder flüssig und kann in einen Auffangbereich fließen. Die abgesonderte Flüssigkeit nennt man auch Destillat. Die verschiedenen Arten der Destillation Wie viele andere Trennmethoden beruht die Destillation auf den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der zu trennenden Stoffe. Dazu zählt unter anderem eben der Siedepunkt. Der Vorteil dieser Methode liegt darin, dass in den meisten Fällen keine weiteren Stoffe benötigt werden, die zum Beispiel als Lösungsmittel reagieren.

Bei der Reaktivdestillation wird die (mehrstufige) Destillation mit einer chemischen Reaktion kombiniert. Durch die Kombination beider Mechanismen können Vorteile im Vergleich zu einfachen, seriellen Reaktions-Destillations-Verfahren erzielt werden. So kann durch die der chemischen Reaktion überlagerte destillative Stofftrennung ein Umsatz, der größer als das chemische Gleichgewicht der Reaktion ist, erzielt werden, weshalb sich die Reaktivdestillation vor allem bei gleichgewichtslimitierten Reaktionen eignet. Umgekehrt können durch die Reaktion auftretende Azeotrope gebrochen werden. Ferner können die bei der Reaktion auftretenden Wärmen zur Stofftrennung verwendet werden. Problematisch kann jedoch die Kombination der optimalen Betriebsbedingungen (vor allem der optimale Temperaturbereich für Reaktion und Stofftrennung) sein. Wolfgang Wegner: Michel, Meister. In: Enzyklopädie Medizingeschichte. 2005, S. 986 f. (zu Meister Michel und seinem für den Haushalt eines Patienten gedachten Pilzdestillats). Die oben beschriebene „einfache Destillation“ durch Erhitzen und Abkühlen [5] beruht auf der Verdampfung und Kondensation flüchtiger Stoffe. Diese werden jedoch dadurch nicht oder nur unvollkommen getrennt. Man kann höchstens einzelne „Fraktionen“ mit unterschiedlicher Siedetemperatur auffangen.Die fraktionierte Destillation bezeichnet das Trennen von mehr als zwei Einzelteilen mithilfe einer Destillation. Dabei gibt es nur einen Destillationsvorgang selbst.

Stattdessen wird das homogene Gemisch, die Lösung, erhitzt. Die Abbildung zeigt, wie eine solche Destillationsapparatur aussehen kann. Die zu trennende Flüssigkeit befindet sich dabei immer im Destillierkolben. In diesem Fall sind zusätzlich noch Siedesteine darin. Diese sind allerdings kein Muss, sondern sollen hier nur die Reaktion beschleunigen.K. Sattler: Thermische Trennverfahren: Grundlagen, Auslegung, Apparate. Weinheim u. a., 2. Auflage. 1995, S. 113–290.